实验室仪器3Q验证

实验室仪器3Q验证


原则：根据GMP附录11确认与验证企业应当确定需要进行的确认或验证工作，以证明有关操作的关键要素能够得到有效控制。确认和验证的范围和程度应根据风险评估的结果确认。确认与验证应当贯穿于产品生命周期的全过程。


一.实验室仪器3Q验证简介


如果是一套完整的仪器（或设备）验证方案，将包括4个部分，即4Q，分别为：


DQ，设计确认（Design Qualification），企业应当对新的或改造的厂房、设施、设备按照预定用途和本规范及相关法律法规要求制定用户需求，并经审核、批准，确认设备的设计符合用户需求规范及相关法规。


IQ，安装确认（Installation Qualification），新的或改造的厂房、设施、设备需进行安装确认，确认仪器文件、部件及安装过程。


OQ，运行确认（Operational Qualification），试验/测试应在一种或一组运行条件之下进行，包括设备运行的上下限，必要时选择“差条件"。确认仪器在空载状态下，在操作的极限范围内能作正常的运转。


PQ，性能确认（Performance Qualification），应当根据已有的生产工艺、设施和设备的相关知识制定性能确认方案，使用生产物料、适当的替代品者模拟产品来进行试验/测试，应当评估测试过程中所需的取样频率。确认仪器载样运行下是否符合标准规定。


由于实验室所用仪器均有仪器厂家研发设计而成，因此DQ（设计确认）在仪器验证中可以不做，所以本帖所提3Q，是指以上IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）。也就是说实验室仪器验证是从IQ（安装确认）做起，再做OQ（运行确认）、PQ（性能确认），就完成一套仪器验证的整套资料。


二. 仪器类别简介及验证仪器分类


根据制药行业生产品种的不同，从剂型上分，有粉针剂、原料药、固体制剂等，而不同的药品也有不同的检测项目，根据仪器分类，简单分成了3类。


对简单仪器，比如：电炉等是不需要进行验证的，因为仪器本身简单，且对试验结果不能产生直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。


对于一般仪器，比如：pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ（安装确认）和OQ（运行确认）合成一个步骤来做。


而精密仪器，比如液相色谱仪、气相色谱仪等精密仪器，3Q验证要做全，即：IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）分开步骤全做。


三.3Q仪器步骤简介


1.IQ（安装确认）顾名思义就是对仪器的安装过程进行确认（或验证）。


首先是纸质文件准备，可以以表格的形式罗列出来，包括仪器厂家对仪器材质、检测等证明材料；仪器厂家的说明书、包装清单、配件清单等资料；使用部门编写的标准操作规程、维护保养记录、使用记录、人员培训等文件；仪表或其他部件的校准证明等等。


其次是环境的准备工作确认，如温湿度控制、电力供应、意外停电应急措施等。


然后就是仪器本身部件的确认，根据说明书和仪器本身的特点，核对以上准备工作是否完成、是否合理。


2.OQ（运行确认）


其主要是验证仪器在空载的情况下，在仪器设计的限度方位内都能完成良好的运行，也就是一个小限和限试验的验证。在这里需要使用到很多计量设备来确认仪器的一些功能，比如温度，我们需要利用一个外界的温度设备来验证仪器本身设计的高温度和di温度，是否在设计范围内。还比如进样体积，如果进样量大可以使用已校正好的量具来确认；如果是体积较小，就需要通过间接方法来确认，如液相的进样准确性，可以通过标准样品连续进样来确认。


3.PQ（性能确认）


对于仪器而已，因为此步骤是带入样品进行试验的，有已知浓度的样品，来验证仪器的准确性；包括在满载条件下的温度分布、热穿透试验、除热源等等简单的讲，就是按照样品检测的方法检测一遍或两遍的过程。