非强检环境监测仪器的校准

 环境监测仪器的校准， 关系到环境监测数据的准确与否，有关仪器的 “检定规程”、“技术 条件要求”、“校准方法” 、“检测方法”和“使用说明书”等资料的基础上，针对如何做好非强检环境监测计量仪器的校准，探讨性提出非强检常用环境监测计量仪器的校准方法和主要校准指标。

1 仪器校准的必要性

不断提高环境监测的现代化水平和科学监测水平， 离不开准确可靠的监测仪 器。随着越来越多的分析仪器广泛应用于环境监测， 仪器质量带来的问题也逐步 暴露出来。 有的仪器甚至漏电， 存在严重的人身安全隐患。 仪器的好坏不能只看 外观和通电能否启动， 也不能偏信仪器广告， 即便是经国家认证、 适用性检测或 检定合格的仪器，指标不实的情况也时有发生。

根据以前 40 余台次的“烟气测试仪”校验检测统计，计量性能不合格的高达 70%，有的 SO2传感器示值误差达 250%（远高于≤± 5%的技术要求）。所以在用的监测仪器如果不定期用标物进行校准行吗？在对某厂中标的 5 台测油仪进行质量验收检测时， 低浓度标样测定的 示值误差均大于 5%的规定要求 , 尤其是重复性全都大于 2%的规定要求 , 有的甚至高达 10%,且零点漂移和稳定性极差，密码标样考核不合格。全部仪器没有一台符合计量性能要求， 后经厂方三番五次的调试维修， 也仍然达不到要求。 根据仪器质量的检测数据， 经据理力争全部换货， 更换后的仪器在通过质量检测， 全部 技术指标符合 JJG950-2000 水中油份浓度分析仪检定规程的计量性能要求后， 才 给予了验收。 因此为了确保环境数据的合法有效和准确可靠， 对检测结果有重要影响的仪器的关键量或值，应制定校准计划。设备（包括用于采样的设备）在投入使用前应进行校准或核查， 以证实其能够满足环境监测规范和相应分析方法标准的要求。

2 方法简介

根据 CNAS-CL06《量值溯源要求》规定，实验室实施校准应优先采用标准方法，如国家或行业有关仪器的校准方法、 检定规程、仪器技术要求及检测方法等， 对于尚无上述几种方法可供借鉴的， 则参考厂商提供的仪器主要技术指标和分析 方法要求，编制校准方法进行检测。非标方法的主要技术内容和体例可参照JF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》 的要求。 同时应注意校准活动应满 足有关部门对校准领域测量不确定度的要求。校准指标为被校对象的计量特性。包括被校对象所有可能的示值或量值， 通过对其计量性能的检测来确定被校仪器的计量性能是否满足。 计量特性要求通常由仪器对标样和标物测量的准确度 （示 值误差）、精密度 (RSD或相关系数 ) 、响应时间、基线漂移、量程漂移、分辨率、 灵敏度或检测限等指标组成。通过检测，评定它的测试性能，确定其是否合格。

校准项目还应包括外观检查和安全性检查（适用时） ，具体内容是仪器的名称、 型号、制造年月、 出厂编号、 计量器具许可证号、 厂名应齐全和清晰， 绝缘电阻、显示屏和气密性等是否良好。 建议的仪器校准检测方法依据和主要计量特性详见

下表。

非强检环境监测仪器校准方法编制参考方法和计量特性一览表

在外观检查和通用技术要求中相对电源端子与机壳外露金属之间的绝缘电阻一般要求不小于 20MΩ，气体采样器的气密性一般要求当负压 6.7kPa，30s 内降≤ 0.2kP ，烟气采样器要求当系统压力负压为 13kPa时，1min 内系统负压下 降应不超过 0.15kPa。具体应按相关规范和规程中规定的方法进行检测。对于纳入强制检定目录的酸度计、 分光光度计和天平等计量器具应送经授权的计量测试部门进行周期检定，新购仪器建议经校准检测符合后再付款的方式进行质量把关。

3 讨论和建议

3.1 仪器校准是对计量检定的必要补充和完善校准不等于检定也不是期间核查。 为使仪器校准工作具有可操作性和便于推 行，有必要具体明确何为校准？个人理解只有完全按校准规范检测的才能称为真正意义上的校准。《环境监测质量管理技术导则》 （HJ630-2011）规定：“对监测 结果的准确性或有效性有影响的仪器设备， 包括辅助测量设备， 应有量值溯源计划并定期实施，在有效期内使用。 ”量值溯源方式包括检定和校准，检定就环境监测而言， 凡列入国家强制检定目录， 且国家有检定规程的仪器均应送有资质的 机构检定；对未列入国家强制检定目录或尚没有国家检定规程的仪器可由有资质的机构进行校准，也可内部校准。内部校准时，应有相关工作程序，编制校规

范，保留相关校准记录和编制校准报告， 必要时给出不确定度。 校准结果应进行 内部确认。当校准产生了一组修正因子时，应确保其得到正确应用。

合理界定校准与期间核查。对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，在使用前、维修后恢复使用前、脱离实验室直接控制返回后，均应进行校准

或核查；现场监测仪器设备带至现场前或返回时， 也应进行校准或检查； 当对仪 器性能有怀疑时， 应随时校准。 个人理解此类未完全按校准规范检测的校准， 严格地说应该属于仪器的运行检查 （期间核查） 或质量检查。 还有就是校准的校准 证书应该简化，或不出具校准证书（应有文件化的规定） ，但校准记录的内容应符合校准方法和资质认定评审准则的要求。

3.2 校准操作应具有可操作性和通过必要的方法验证

对于化学检测仪器来说应尽可能使用有证标准样品 / 标准物质作为校准的参 考标准。这样容易体现校准的溯源性和便于进行不确定度评定。 查阅环保部 （包括原环保总局） 发布仪器的技术要求， 大多严于计量检定规程。 因此编制人员应 查阅尽可能多的资料， 并与各实验室相关仪器的操作人员充分讨论， 确定具体的具有可操作性的校准项目、 方法和复校时间间隔等。 不论是强检和非强检仪器设备，只要是能影响测试结果的是否都应进行必要的校准。 比如作为辅助设备的生化培养箱虽不属强检范畴，但 BOD检测方法规定的培养温度误差要求≤± 1℃，粪大肠菌群检测方法规定的培养温度误差要求≤± 0.5 ℃，所以必须进行校准。 校准方法的难点是验证，验证的方法建议按 HJ168-2010 环境监测分析方法标准 制修订技术导则规定， 要有多家及以上通过计量认证或实验室认可、 具备验证实验条件、监测能力和水平具有代表性的实验室进行验证。 验证的主要指标应该有 哪些？还有就是实验室实施校准的环境、 设施能否满足校准方法的要求及非标物的参考标准配置和使用等问题都需要在验证前或通过验证来确定。

3.3 关于校准活动的有效性

不少环境监测仪器属特殊专用计量器具，难以获得有效的检定，异地送检不符合就近经济的原则， 有时为了满足认证的需要变成了出钱买证。 长期以来过高 的检定费用、 资质认定、 授权壁垒和机构垄断阻碍了仪器校准市场的发展。 

根据 有关部门规章，凡是为社会出具数据的监测仪器都必须通过国家的强制检定 /校准或产品适用性检测，而此类仪器的检定 /校准或质量检测活动，习惯上是由有关计量行政主管部门授权的检定机构或环保部认可的质检单位实施， 未经认可或 授权单位出具的校准证书是否合法有效在国家放开校准市场后， 目前大家对如何获取开展校准和内部校准的资质还比较陌生。

如果再延续旧习， 个人认为不利 于准确、及时、全面地掌握环境质量和污染源变化动态， 不利于环境监测质量的改善和检测技术的发展， 也不符合国际上的通行做法。 对仪器进行校准有总比没 有好。应建议有关部门简化和降低准入门槛， 明确此类校准活动的合法性。 比如 实施内部校准的人员， 只要能保证其校准结果可靠的溯源性， 并能计算测量不确 定度，在经过相关计量知识、 校准技能等必要的培训、 考核合格后由实验室发证或授权即可。 比如校准机构， 每个实验室都申请校准认证或完成计量建标考核没有必要，而在省级或分区设置几个环境监测仪器的校准实验室是非常必要的， 在 国家层面和相关环境监行政主管部门应对监测活动中的校准能力建设给以支持，出台具有可操作性的监测仪器设备校准管理规定。

4、小结

环境监测仪器的校准， 不仅关系到环境监测数据的准确与否， 也是量值溯源、持证上岗考核和计量认证的需要。 上述探讨在参考有关仪器的 “检定规程”、“技 术条件要求”、“校准方法”和“使用说明书”等资料的基础上，针对如何做好常用环境监测计量仪器的校准， 研究和提出非强检环境监测计量仪器设备建议的主 要校准项目和校准方法。 对于非强检的计量仪器， 只要实施内部校准的人员经过计量知识、 校准技能培训， 经考核合格持证或经授权， 按规范编制校准方法进行 内部校准的，其校准检测证书应视为合法有效。